Laboratoř charakterizace materiálů

Bezkontaktní rezonanční ultrazvuková spektroskopie (RUS)

Obr. 1

V laboratoři je vyvíjena unikátní modifikace RUS, při které jsou k vybuzení i detekci volných elastických vibrací zkoumaných vzorků používány laserové paprsky. Získané spektrum tak není zkresleno kontaktními silami od ultrazvukových sond. Detekční paprsek je současně používán pro skenování povrchu vzorku, takže jako doplňkovou informaci k rezonančnímu spektru získáváme i tvary jednotlivých vibračních módů.

Numerické řešení inverzního problému RUS

Obr. 2

Elastické koeficienty zkoumaných materiálů jsou z naměřených rezonančních spekter získávány numerickou inverzí, tedy hledáním elastických koeficientů, pro které se naměřená a vypočtená spektra optimálně shodují. Pro řešení tohoto inverzního problému je v laboratoři vyvíjen softwarový balík v jazyce Matlab, umožňující nejen výpočet elastických koeficientů, ale také analýzu přesnosti výsledků nebo určení teplotních závislostí jednotlivých koeficientů či odhad symetrie zkoumaného materiálu.

Měření elastických koeficientů jednotlivých fází slitin s tvarovou pamětí a jejich teplotních závislostí v blízkosti transformačních teplot

Obr. 3

Různé ultrazvukové metody (RUS, pulzně-odrazivá metoda) jsou používány k vyšetřování smykového měknutí monokrystalů jednotlivých fází slitin s tvarovou pamětí v blízkosti teploty fázového přechodu. Pro feromagnetické slitiny s tvarovou pamětí (např. Ni-Mn-Ga) je rovněž analyzován vliv vnějšího magnetického pole a magneto-akustické efekty v materiálu.

Elasticita martenzitických mikrostruktur

Obr. 4

Elastické koeficienty různých mikrostruktur termoelastických martenzitů (tedy mikrostruktur lišících se navzájem systémem dvojčatění, objemovým podílem jednotlivých variant či stupněm laminace) lze vypočítat pomocí jednoduchých homogenizačních procedur. Pokud jsou tyto homogenizační procedury zahrnuty do numerického řešení inverzního problému RUS, lze s jejich pomocí určit elastické koeficienty jednotlivých komponent martenzitických mikrostruktur z měření elasticity mikrostrukturovaných vzorků.

Experimentální pozorování a matematické modelování rozhraňových mikrostruktur v monokrystalech slitin s tvarovou pamětí

Obr. 5

Martenzitické mikrostruktury formující se na rozhraní mezi austenitem a mechanicky stabilizovaným martenzitem jsou pozorovány optickou mikroskopií (2D analýza) a interferometrií v bílém světle (3D morfologie povrchu). Výsledky pozorování jsou porovnávány s předpověďmi matematické teorie martenzitických mikrostruktur.

V rámci teoretického výzkumu rozhraňových mikrostruktur ve slitinách s tvarovou pamětí jsou vyvíjeny konečně-prvkové modely pro výpočet elastické napjatosti v těchto mikrostrukturách, přičemž mezoskopická geometrie mikrostruktur je přejímána z experimentálních pozorování. Konstrukce takového modelu umožňuje vyčíslení energie elastické napjatosti jednotlivých mikrostruktur, a v důsledku toho i termodynamicky konzistentní diskuzi jejich mobility apod.

Modelování termomechanické odezvy polykrystalů z paměťových slitin na bázi Ni-Ti

Obr. 6

Vyvíjíme jednotný matematický popis (model) komplexní termomechanické odezvy polykrystalů slitin s tvarovou pamětí na bázi Ni-Ti vycházející ze znalosti probíhajících mikrostrukturních procesů a jejich termodynamiky, který je vhodný pro následnou algoritmickou implementaci do výpočetního software, např. v rámci metody konečných prvků. Při vývoji modelu je kladen důraz na motivaci a validaci experimentálními měřeními prováděnými jak v naší laboratoři, tak v partnerských pracovištích AV ČR.

Rezonanční ultrazvuková spektroskopie (RUS) je laserová experimentální technika umožňující bezkontaktní určení elastických vlastností materiálů na základě měření rezonančních spekter volných elastických kmitů milimetrových vzorků. Elastické koeficienty jsou získány pomocí inverzní procedury, která využívá iterativní minimalizaci rozdílu mezi naměřeným rezonančním spektrem a rezonančním spektrem vypočteným z materiálových vlastností studovaných vzorků. Dále je možno z parametrů rezonančních píků určit vnitřní tření v materiálu.

Elastické vibrace vzorků jsou generovány pulzním laserem, jehož svazek je fokusován na spodní stranu vzorku, a detekovány pomocí laserového vibrometru na horní stěně vzorku. Rezonanční spektra jsou typicky zaznamenávána v rozsahu frekvencí od 0.1 do 5 MHz. V současné době jsou v laboratoři k dispozici tři různé sestavy RUS, lišící se dosažitelným intervalem teplot.

Obr. A

V první sestavě RUS (obr. A) je ohřev/chlazení v intervalu teplot od -40 °C do 120 °C zprostředkováno kaskádou Peltierových článků. Vzorek je vybuzen pulzním infračerveným laserem Quantel ULTRA Nd:YAG a vibrace jsou měřeny laserovým vibrometrem Polytec Micro System Analyzer MSA-600. Ten umožňuje skenování povrchu kmitajícího vzorku v rámci stovek předdefinovaných bodů, díky čemuž jsou pro každou rezonanční frekvenci určeny i modální tvary. Lze tedy jednoznačně spárovat naměřená a vypočtená rezonanční spektra a určit tak elastické koeficienty s velkou přesností.

Obr. B

Obr. C

V dalších dvou aparaturách RUS jsou vibrace vzorků generovány pulsním laserem CryLaS DSS 1064-3000 a detekovány v jednom bodě pomocí vibrometrického systému Polytec OFV. Nízkoteplotní aparatura (obr. B), využívající kryostat Oxford Instruments Optistat CF2, je chlazena kapalným dusíkem a umožňuje tak měřit v rozsahu teplot od -190 °C do 30 °C. Vysokoteplotní aparatura (obr. C) naopak umožňuje měřit od pokojových teplot až do 750 °C.

Současní studenti doktorského studia:
Ing. Martina Thomasová

• Téma: Elasticita polykrystalů slitin s tvarovou pamětí
• Školitel: doc. Ing. Hanuš Seiner, Ph.D.
• Rok zahájení: 2016
• Očekávaný rok ukončení: 2023